高质量单层石墨烯的大规模制备一直是石墨烯研究和应用领域面临的核心挑战和科学难题,目前还未见有任何方法实现,这严重制约了石墨烯的产业化发展。为此,本项目组提出并独立发展了一种液相热化学反应方法,成功实现大规模生产高质量单层石墨烯。制备过程如图1、图2所示,采用液态低聚物作为碳源,在低温进行预氧化环化形成前驱体,然后中高温将前驱体进行碳化除去氮、氧等杂原子,形成稳定结构,最后在惰性气氛中进行高温石墨化烧结,最终制备得到单层高质量石墨烯粉体。该合成过程简单有效、成本低廉、绿色环保、且产物为本征的单层石墨烯,其拉曼光谱图所示,与本征石墨烯理论值完美匹配;双球差校正透射电子显微镜(80Kev电压)所示,可清晰看到石墨烯的蜂窝状六元环结构,且无任何缺陷存在。该方法全面解决了单层石墨烯大规模制备过程所面临的技术难题,标志着单层高质量石墨烯制备方法和技术的瓶颈取得了重要突破。基于此方法,项目组进一步大规模制备了石墨烯包覆的锂离子电池正、负极材料及锂离子电池隔膜材料,石墨烯包覆氧化亚铜、氧化亚锰材料用于海洋防腐与防污领域,目前已实现产业化生产,且各项技术指标达到国际领先水平。
图1 高质量石墨烯粉体制备流程图
图2 高质量石墨烯粉体制备装置